摘要
庫倫法氣體樣品中水分的測定
內(nèi)容
氣體樣品含水量很低，最好用庫侖法，如用容量法，應(yīng)配制等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收液，進(jìn)樣口最好通過毛細(xì)管直接導(dǎo)入滴定杯，應(yīng)盡可能的插入到KF液面下，在氣路上安裝三通閥和氣體流量計，流量從50ml/min到250ml/min，氣體在273K溫度時的摩爾體積22.4l，但更高溫度下要考慮膨脹系數(shù)。
氣體水分的測定
甲烷
22℃下，0.75L甲烷在庫倫水分儀測得水分240ug，M(CH4)=16.043g/mol，甲烷的樣品量：0.75*16.043*273/22.4/295=497mg，水分含量0.24/497=0.048%
可以安裝此方法計算的還有：丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮?dú)?/div>
液氨
必須在通風(fēng)櫥進(jìn)行，取10g干燥乙二醇到錐形瓶，冷卻到-80℃，加25-5-ml樣品，讓氨水揮發(fā)（緩慢升溫），取5g乙二醇測定，同時空白
氯
會KF中碘化物氧化成單質(zhì)碘，使結(jié)果偏低；通常是讓氯過等體積的吡啶/二氧化硫（還原氯成氯化物）和甲醇溶液，再測吸收液水分，同時空白
氯化氫
50ml吡啶到錐形瓶，導(dǎo)入5g樣品，混合冷卻后加甲醇100ml，測定水分并控空白（不建議直接導(dǎo)入，會發(fā)生副反應(yīng)同時放熱，使結(jié)果偏高）
環(huán)氧乙烷
環(huán)氧丙烷
樣品通過有耐壓氣體球管加入，，這樣氣體可以快速溶解，30min內(nèi)最多測定20g樣品，測定結(jié)束后必須更換試劑，儀器中設(shè)定最小滴定時間為5min
硫化氫
不能采用卡爾費(fèi)休法測定
氯甲烷
采用雙組份低溫容量法，甲醇預(yù)先冷卻的-30℃，加入樣品滴定
液態(tài)SO2
樣品通過有耐壓氣體球管加入，，這樣氣體可以快速溶解，30min內(nèi)最多測定20g樣品，測定結(jié)束后必須更換試劑，儀器中設(shè)定最小滴定時間為5min
氯化烯
樣品通過有耐壓氣體球管加入，，這樣氣體可以快速溶解，30min內(nèi)最多測定20g樣品，測定結(jié)束后必須更換試劑，儀器中設(shè)定最小滴定時間為5min
相關(guān)資料
上一篇： 索氏萃取器適用試驗(yàn)
下一篇： 庫侖法測定樣品時注意事項(xiàng)