使用庫侖法水分儀測量樣品中的微量水分時,需要根據樣品水份含量情況,加入適當的樣品量,同時針對不同的樣品,也應注意樣品加入的技巧和方法。
樣品量
樣品量應當小,以便在相同電解質溶液中盡可能多的滴定樣品,并且可縮短滴定時間。但是,注意樣品中至少應含50 /g H2O。下表列舉有關樣品取樣量的提示。
液體樣品
利用無膠頭注射器加入液體樣品。用長針頭的注射器加入樣品,注射時針頭插入試劑以下;或用短針頭的注射器加入樣品,使最后1滴回吸到針頭里。
測量樣品量最好的方式是注射前后稱量。
痕量和檢定時,應當使用玻璃注射器。建議使用專業注射器廠家的產品。
揮發性或低粘度樣品取樣之前應當冷凍,避免取樣損失。相反,注射器本身不能
冷凍,因為這樣會形成縮合物。同樣的原因,吸取冷凍樣品時,避免吸入空氣。
高粘度樣品可以加熱,降低粘度。注射器也必須加熱。用合適的溶劑稀釋也可以達
到相同的效果。這時候必須測量溶劑的水含量,并作為空白校正值扣除。
糊狀物和潤滑育狀物可以用沒接針頭的注射器注射樣品。可以通過磨口孔進樣。
如果還需吸液的話,磨口孔需要用隔膜塞。
測定的最佳方法是注射樣品前后稱重。
高含量水份的樣品在按電解鍵之前,不能通過隔膜插入測量池。否則,漂移及其分析結果導致錯誤。
衡量水份的樣品注射器必須預先充分干燥。可能的話,應當用樣品溶液充分清洗。