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  • 2010藥典交聯(lián)羧甲基纖維素鈉

    發(fā)布于 2011/07/20閱讀(1929)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典交聯(lián)羧甲基纖維素鈉

    內(nèi)容

    本品為交聯(lián)的、部分羧甲基化的纖維素鈉鹽。

    性狀本品為白色或類白色粉末;有引濕性。

    本品在水中溶脹并形成混懸液,在無水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

    鑒別 1)取本品1g,加亞甲藍(lán)試液(1→250000100ml,攪拌,放置,生成藍(lán)色纖維狀沉淀。

    2)取本品1g,加水50ml,混勻,取1ml,置試管中,加水1mlα-萘酚甲醇溶液(1→25)(取α-萘酚1g,加無水甲醇25ml,攪拌溶解即得。臨用新配。)5滴,沿傾斜的試管壁,緩緩加硫酸2ml,在液面交界處顯紫紅色。

    3)取鑒別(2)項(xiàng)下的溶液,顯鈉鹽的火焰反應(yīng)(附錄 Ⅲ)

    檢查沉降體積  100ml具塞量筒,加水75 ml,取本品1.5g,每次0.5g,分三次加入量筒中,每次加樣后劇烈振搖。加水至100ml,繼續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻分散,放置4小時(shí),沉降體積應(yīng)為10.0~30.0 ml

    取代度  取本品約1.0g,精密稱定,置500ml碘量瓶中,加氯化鈉溶液(1→10300ml,精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L25.0ml,密塞,放置5分鐘,并時(shí)時(shí)振搖。加鹽酸滴定液(0.1mol/L15ml,加間甲酚紫指示液(取間甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液13ml溶解,加水稀釋至100ml,即得)5滴,密塞后振搖。如果溶液顯紫色,繼續(xù)加鹽酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液變?yōu)辄S色(每次加后須振搖)。用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黃色變?yōu)樽仙?/span>

     照下式計(jì)算羧甲基取代度A

        式中  M為中和1g本品(按干燥品計(jì))所需氫氧化鈉的毫摩爾數(shù)。

      C為供試品在熾灼殘?jiān)?xiàng)下得到的熾灼殘?jiān)俜謹(jǐn)?shù)。

        照下式計(jì)算羧甲基鈉取代度S

        按干燥品計(jì)算,羧甲基酸與羧甲基鈉的取代度(A+S)應(yīng)為0.60~0.85

    酸度 本品1g,加水100ml,振搖5分鐘后,依法測(cè)定(附錄 H)pH值應(yīng)為5.0~7.0

    氯化鈉與乙醇酸鈉  氯化鈉  取本品約5.0g,精密稱定,置250ml燒杯中,加水50ml30%過氧化氫溶液5ml,置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷,加水100ml與硝酸10ml,用硝酸銀滴定液0.05mol/L滴定,滴定過程中不斷攪拌銀電極電位法指示滴定終點(diǎn)。每1ml硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.922mgNaCl

    乙醇酸鈉  避光操作。供試品溶液  取本品約0.5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加冰醋酸與水各5ml,攪拌15分鐘。緩緩加入丙酮50ml并不斷攪拌,再加氯化鈉1g并不斷攪拌數(shù)分鐘;用丙酮潤(rùn)濕的濾紙濾過,并用丙酮30ml洗滌燒杯、濾紙與濾渣,合并濾液,置100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。

    對(duì)照品溶液  取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度(30天內(nèi)使用),分別量取上述溶液1.02.03.04.0ml,置100ml量瓶中,分別加水至5ml,加冰醋酸5ml,用丙酮稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液(1)、對(duì)照品溶液(2)、對(duì)照品溶液(3)與對(duì)照品溶液(4)

    取供試品溶液2.0ml與對(duì)照品溶液(1)、對(duì)照品溶液(2)、對(duì)照品溶液(3)、對(duì)照品溶液(4)2.0ml,分別置25ml量瓶中,置水浴中加熱20分鐘,揮去丙酮,取出,冷卻,分別精密加2,7-二羥基萘試液(取分析純2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml溶解后放置至溶液的黃色消失。溶液應(yīng)在2日內(nèi)使用)5.0ml,混勻;再精密加2,7二羥基萘試液15.0ml,混勻。用鋁箔蓋住量瓶口,置水浴中加熱20分鐘,冷卻,加硫酸稀釋至刻度,混勻。同時(shí)取2.0ml5%水與5%冰醋酸的丙酮溶液作為空白溶液,同法操作。照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在540nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算供試品中乙醇酸的含量,單位為mg,通過下式計(jì)算供試品中乙醇酸鈉的百分含量:

    式中  w供試品中乙醇酸的含量(mg);

    1.29為乙醇酸與乙醇酸鈉換算系數(shù);

    b為供試品的干燥失重;

    W為供試品的取樣量(mg)。

    按干燥品計(jì)算,氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5%

    水中溶解物  取本品約10.0g,精密稱定,加水800.0g,并在30分鐘內(nèi)每10分鐘攪拌1分鐘。放置1小時(shí),必要時(shí)離心,取上層液200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過,取續(xù)濾液150ml置預(yù)先恒重的250ml燒杯中,精密稱定濾液的重量,加熱濃縮至近干,在105℃干燥4小時(shí),精密稱定,計(jì)算殘?jiān)闹亓浚障率接?jì)算水中溶解物的含量。

    式中    W1為殘?jiān)闹亓浚?/span>g);

    W2為供試品的取樣量(g);

    W3為濾液的重量(g);

    b為供試品的干燥失重。

    按干燥品計(jì)算,水中溶解物不得過10.0%

    干燥失重  取本品,在105℃干燥6小時(shí),減失重量不得過10.0%(附錄 L)。

    熾灼殘?jiān)?/span>  取本品1.0g,依法檢查(附錄 N)。遺留殘?jiān)锤稍锲酚?jì)應(yīng)為14.0%~28.0%

    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(附錄 H 第二法),含重金屬不得過百萬分之十。                                                              

    【類別】 藥用輔料,崩解劑和填充劑等。

    【貯藏】 密閉保存。

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