本品為三氧化二鐵一水化物,按熾灼至恒重后計(jì)算,含Fe2O3不得少于98.0%。
【來(lái)源與制法】本品先用堿液中和硫酸亞鐵,并經(jīng)氧化制得鐵黃晶種。將晶種、鐵屑、硫酸亞鐵、硫酸投入反應(yīng)器中,調(diào)整亞鐵含量和酸度后,通蒸汽升溫氫化,經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥、粉碎而得。
【性狀】本品為赭黃色粉末;無(wú)臭,無(wú)味。
本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。
【鑒別】取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
【檢查】水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時(shí),濾過(guò),濾渣用少量水洗滌,合并濾液與洗液,置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10mg(0.5%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經(jīng)105℃恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò),濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無(wú)色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)6mg(0.3%)。
熾灼失重 取本品約1.0g,精密稱定,在800℃熾灼至恒重,減失重量不得過(guò)14.0%。
鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過(guò)氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過(guò),濾渣用水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得顯渾濁。
鉛鹽 取本品2.5g,置100ml具塞錐形瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液35ml,攪拌1小時(shí),濾過(guò),濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌,合并濾液與洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D),在217.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定。另取10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測(cè)定。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液(0.001%)。
砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
【含量測(cè)定】取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸2.5ml,置水浴上加熱使溶解,加過(guò)氧化氫試液1ml,加熱至沸數(shù)分鐘,加水25ml,放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml,密塞,搖勻,在暗處?kù)o置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于7.985mg的Fe2O3。
【類別】藥用輔料,著色劑和包衣材料等。
【貯藏】密封保存。