摘要
離子色譜儀常見問題之原因及解決方法
內容
問題原因解決方法
壓力突然下降有氣泡排氣或打開脫氣裝置
系統內漏液檢查管路
泵頭需要維護檢查清理泵頭、閥、密封圈
壓力突然上升淋洗液有固體小顆粒;可能高純水品質不良或過濾件污染從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件
英藍過濾器 6.2821.120發生堵塞 更換濾芯 6.2821.130
MSM 化學抑制器(以下簡稱MSM) – 堵塞MSM 再生處理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮)
電導檢測器堵塞 ?將出口PEEK管剪短幾毫米
?將檢測器以與正常流動方向相反的方向進行沖洗
保護柱–堵塞更換保護柱
分離柱-堵塞?再生處理分離柱
?更換分離柱
六通閥 – 六通閥堵塞 清洗六通閥內部
基線漂移溫度尚未達到平衡 開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分,或保持空調工作
系統內漏液檢查管路和密封圈
淋洗液 - 淋洗液有氣泡淋洗液脫氣或在三通閥處排氣
淋洗液 - 淋洗液里有機溶液汽化蒸發檢查淋洗液瓶蓋
淋洗液 - 放置時間過長重新配制淋洗液
峰值面小于預期樣品 - 進樣管路中有漏液 檢查樣品流路
樣品 - 進樣管路堵塞 檢查樣品流路
樣品 - 定量環未充滿增長進樣時間
樣品 - 樣品中有氣泡 樣品脫氣
MCS(二氧化碳抑制器,以下簡稱MCS) – 未連接 連接 MCS
峰面積大于預期 前一次測量的樣品殘留兩次取樣之間將系統用更長時間沖洗
蠕動泵 – 輸送功率不足蠕動泵 - 管夾太松正確設定管夾松緊
蠕動泵 - 過濾器堵塞 更換過濾器濾片
蠕動泵 - 泵管老化更換泵管位置或更換泵管
MSM – 無法輸送再生液和清洗液系統內漏液 檢查管路
蠕動泵 - 管夾太松 正確設定管夾松緊
蠕動泵 - 過濾器堵塞更換過濾器濾片
蠕動泵 - 泵管損壞 更換泵管
MSM - 壓力過高 清潔或再生 MSM
SPM(樣品前處理模塊,以下簡稱SPM) – 無法輸送樣品或清洗液系統內漏液 檢查管路
蠕動泵 - 管夾太松 正確設定管夾松緊
蠕動泵 - 過濾器堵塞 更換過濾器濾片
蠕動泵 - 泵管損壞 更換泵管位置或更換泵管
SPM - 反壓力過高 清洗 SPM 或更換 SPM模塊
背景電導率過高MSM - 未連接 連接 MSM
MCS - 未連接連接 MCS
淋洗液配置錯誤重新配置淋洗液
MSM - 再生液或清洗液無法輸送請您檢查再生溶液和沖洗溶液管路
背景電導太低淋洗液配置錯誤重新配置淋洗液
沒有正確連接到電導檢測器檢查數據線和管路
泵工作不正常檢查流速和壓力
檢測器參數錯誤檢查電導檢測器參數設置
基線大幅上升MSM - 飽和MSM 再生
保留時間波動分離柱 - 分離能力變差 ?再生分離柱
?更換分離柱
淋洗液 - 淋洗液里的氣泡 檢查淋洗液脫氣
淋洗液 - 淋洗線路里的漏液檢查淋洗液流路
淋洗液 - 淋洗路線里有堵塞 檢查淋洗液流路
淋洗液 - 放置時間過久重新配制淋洗液
室溫變化?設定檢測器溫度大于外界環境溫度
?保持工作溫度恒定
高壓泵 - 故障聯系瑞士萬通技術服務部門
樣品重復測量平行性差 分離柱 - 分離能力變差?再生處理分離柱
?更換分離柱
樣品 - 樣品中有氣泡 使用樣品脫氣器
六通閥 - 樣品定量環檢查樣品定量環的安裝
樣品 - 沖洗量過小 加大沖洗量
六通閥 - 損壞 聯系瑞士萬通技術服務部門
MCS - 真空過少 檢查管路
樣品不穩定 (e.g. NH4, NO2)?細菌污染(殺菌后立即分析樣品)
?樣品低溫保存 取出后立即分析
樣品與淋洗液發生化學反應更換淋洗液
陽離子重復性不好酸化樣品,調節樣品pH值 2~3
峰拖尾進樣量過大 稀釋樣品或減少進樣量
同時被洗脫,來自相鄰色譜峰的干擾(只有一個峰有脫尾)?更換淋洗液
?選不同型號的色譜柱分離
?樣品預處理,消除基體干擾
所有峰都拖尾再生或更換保護柱、色譜柱
負峰所有的峰都變成負峰?檢查檢測器參數設置
?檢查ELCD電極連接和設置
一個或幾個負峰(淋洗液受到待測物質的污染待測物質的電導率低于淋洗液) ?使用超純水
?使用純凈的化學品
色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰) 系統內連接 - 死體積 請您檢查管路管(請在六通閥及檢測器之間使用內直徑為 0.25mm 的 PEEK 管)
保護柱 - 柱效變差 ?更換保護柱
樣品 - pH值陽離子樣品需酸化到pH 2,酸度不可太高否則會損傷色譜柱,造成雙峰
分離柱 - 柱頭死體積?將分離柱與流動方向相反的方向安裝
無法讀取分離柱上數據 柱芯片臟污 清潔柱芯片的接觸面(用酒精)
柱芯片損壞 聯系瑞士萬通服務部門
軟件里不能識別電導檢測器沒有連接 ?檢查纜線連接,若RS232連接請檢查COM口設置
?關斷設備并( 15 秒后)重新開啟
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