上海本昂提供牙膏、洗滌用品中“三氯生”的檢測應對方案 

    近日，一則關于美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）與美國環(huán)境保護署正在評估三氯生安全性的消息引起了多方關注。據了解，三氯生是一種廣譜抗菌劑，一般被添加在牙膏、肥皂、除臭劑、漱口水、剃須膏等日化用品中。致癌性、影響體內激素分泌、導致細菌產生抗藥性被列為三氯生的三大“原罪”。國內多家媒體報道高露潔、佳潔士等品牌牙膏含致癌成分——三氯生，老百姓敏感的神經被再次撥動。
    在“三氯生”事件報道后的第一時間內，上海本昂立即組織經驗豐富的工作人員開發(fā)牙膏、洗滌用品等日化用品中“三氯生”的分析檢測方法。目前，上海本昂已經可以為廣大牙膏、洗滌用品等日化用品的生產廠家提供技術支持與分析耗材。
    我們可以為您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色譜柱等，并可以提供相應的技術支持和分析方案。
    1.適用范圍
    適用于牙膏，化妝品，洗滌劑，醫(yī)療消毒及衛(wèi)生保健產品。
    2.樣品預處理
    2.1 牙膏及洗滌劑稱取1g牙膏或洗滌劑于50ml離心管中，加25ml提取液（甲醇/水=75：25）充分振蕩，均質機分散均勻；超聲提取10mins，3000 rpm下離心5min，轉移上清液；殘渣中繼續(xù)加入25ml提取液，提取完后離心，合并提取液并減壓干燥盡量揮干甲醇，剩余液體待凈化。
    3.凈化
    Welchrom? C18E (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) （上海本昂提供）
    A．活化：依次用5ml甲醇，10ml去離子水（pH=2~3 ，稀硫酸調節(jié)）淋洗SPE小柱，流出液棄去；
    B．上樣：取待凈化液加入SPE柱中，重力自流，流出液棄去；
    C．淋洗：加入6ml淋洗液（5%甲醇溶于水），流出液棄去；抽真空1min；
    D．洗脫：5ml乙腈洗脫，收集洗脫液待測。
    以上操作如流速過慢，可適當提供負壓，控制流速3ml/min即可，如有必要5ml乙腈洗脫液可進一步氮氣吹干濃縮定容至更小體積。
    4. 色譜條件
    色譜柱： XBP-C18，250*4.6mm，5μm（上海本昂提供）
    流動相：乙腈：水＝75：25
    檢測波長：280nm
    柱溫：25
    流速：1.0ml/min
    進樣量：20ul
    附：測試譜圖
    三氯生標準：10mg/kg

國內某牙膏樣品測試（SPE柱凈化），含量為：11.6mg/kg
 
加標樣品（SPE柱凈化）
 
加標樣品（未經SPE凈化）
 
加標回收率為：89.6%