摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定山梨醇山梨坦溶液中水分
內(nèi)容
本品為酸催化的部分內(nèi)部脫水的山梨醇溶液,其中無水物質(zhì)不少于 68.0%(g/g)且不大于 85.0%(g/g),無水物主要包括 D-山梨醇和 1,4-山梨坦、以及甘露醇,氫化低聚糖和二糖以及脫水山梨糖醇。本品按無水物計算,D-山梨醇(C6H14O6)含量不少于 25.0%(g/g); 1,4-山梨坦(C6H12O5)含量不少于 15.0%(g/g)。
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入溶劑狀態(tài),此時應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動控制狀態(tài);
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(溶劑內(nèi)的水分)狀態(tài),同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡爾費休試劑進行標定。可連續(xù)標定五次,儀器會將標定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.稱量山梨醇山梨坦溶液用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g
6. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,把已稱重的山梨醇山梨坦溶液輸送到反應(yīng)杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量,3次測量取平均值。
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