摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定乙酸乙酯中水分
內容
在塑料軟包裝的干式復合生產中,乙酸乙酯溶劑的水份含量是關系到復合質量的重要因素之一。它可以造成很多不利影響:
(1)水分消耗固化劑,使主劑、固化劑配比不準確,影響產品固化,容易出現發粘現象。
(2)由于水分與固化劑的反應,快速生成二氧化碳,限制粘合劑的浸潤,也容易使產品出現氣泡。
(3)水分奪取固化劑,可能導致粘合劑生成內聚強度比較高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),產品易出現晶點和變硬。
(4)水分溶入溶劑,使乙酯揮發速度減慢,使粘合劑的鋪展速率,和硬化速率受到影響,也容易導致溶劑殘留。 乙酯中的水分來源主要有兩個渠道,其一是產品本身自帶,如我國《GB3728-91工業乙酸乙酯》中規定,優等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因為乙酯屬于易揮發液體,在揮發過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結放熱,而凝結的水分則很快溶入乙酯中,進一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時尤為突出。鑒于這種情況,在復合前事先測定乙酯中水分含量就顯得非常重要了。
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入無水 甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態;
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡氏液進行標定。可連續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,從進樣口加入乙酸乙酯,按界面提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然后點擊“確定”鍵,儀器進入自動檢測狀態;若進行多次檢測且樣品重 量不同,需重復此項操作;
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