1、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品,動(dòng)物和植物油脂,礦物質(zhì)除外。
2、原理: 試樣在105±2℃烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分
3、儀器設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
分樣篩:孔徑0.45毫米(40目)
分析天秤:感量0.0001克。
電熱式恒溫烘箱:可控制溫度為105±2℃。
稱樣皿:玻璃或鋁質(zhì),直徑40毫米以上,高25毫米以下。
干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
4、試樣的選取和制備
選取有代表性的試樣,其原始樣量應(yīng)在1000g以上
用四分法將原始樣品縮減至500g,風(fēng)干后粉碎至40目,再用四分法縮至200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時(shí)應(yīng)預(yù)先干燥處理,稱取試樣200~300g,在105℃烘箱中烘15分鐘,立即降至65℃,烘干5~6小時(shí),取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4小時(shí),稱重,即得風(fēng)干試樣。
5、測(cè)定步驟
潔凈稱樣皿,在105±2℃烘箱中烘1小時(shí),取出在干燥器中冷卻30分鐘,稱準(zhǔn)至0.0002克,再烘干30分鐘,同樣冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.0005克為恒重。
用已恒重稱樣皿稱取兩份平行樣,每份2~5克含水量0.1克以上,樣品厚度4毫米以下,準(zhǔn)確至0.0002克,不蓋稱樣皿蓋,在105±2℃烘箱中烘烘3小時(shí),以溫度到達(dá)105℃開始計(jì)時(shí),取出蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30分鐘,稱重。
再同樣烘干1小時(shí),冷卻,稱重,直至兩次稱重之重量差小于0.002克。
測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
計(jì)算公式:水分(%)=(W1—W2)/(W1—W0)×100
式中:W1—105℃烘干前的試樣及稱樣皿的重量,g;
W2—105℃烘干后試樣及稱樣皿的重量,g;
W0—已恒重的稱樣皿的重量,g。
重復(fù)性
每個(gè)試樣,應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果,兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過0.2%,否則重做。
6、注意事項(xiàng)
1)如果試樣進(jìn)行過預(yù)先干燥處理,應(yīng)按下式計(jì)算原來試樣的所含水分總量:
原試樣總水分(%)=預(yù)干燥減重(%)+[100—預(yù)干燥減重(%)] ×風(fēng)干試樣水分(%)
2)某些含脂肪高的樣品,烘干時(shí)間長反而增重,乃脂肪氧化所致,應(yīng)以增重前那次重量為準(zhǔn)。
3)含糖分高的易分解或易焦化試樣,應(yīng)使用減壓干燥法(70℃,600mm汞柱以下,烘干5小時(shí))測(cè)定水份。
飼料中粗灰分的測(cè)定
試樣經(jīng)灼燒完全后,余下的殘留物質(zhì)(如氧化物和鹽)稱為灰分。灰分有水溶性與水不溶性,酸溶性、酸不溶性。水溶性灰分大部分是鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和可溶性鹽,水不溶性灰分除泥沙外,還有鐵、鋁等的氧化物和堿土金屬的堿式磷
酸鹽。酸不溶性灰分大部分為污染摻入的泥沙和原來存在于動(dòng)植物組織中經(jīng)灼燒成的二氧化硅。
5.1 測(cè)定原理
飼料中灰分的測(cè)定一般采用灰化法。將試樣在550℃燒灼,使構(gòu)成飼料有機(jī)物的主要元素C、N、H、等氧化,所余殘?jiān)达暳现兴鞣N礦物元素的氧化物、氯化物及碳酸鹽,以及混雜在飼料中粘土、砂粒等,稱為粗灰分。
5.2 儀器設(shè)備
樣品粉碎機(jī),分析天平(感量0.0001g),電爐,坩堝鉗,馬福爐,瓷坩堝(50ml),干燥器(變色硅膠作干燥劑)、40目分樣篩。
5.3 試劑及配制
0.5%氯化鐵墨水溶液(稱0.5g氯化鐵溶于100ml藍(lán)墨水中)
5.4 測(cè)定步驟
5.4.1 將帶蓋坩堝洗凈烘干后,用鋼筆蘸0.5%氯化鐵墨水溶液編號(hào)。
5.4.2 將坩堝和蓋一起放入馬福爐,在550℃±20℃下灼燒30min,稱重再重復(fù)灼燒,冷卻、稱重,直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重量。
5.4.3 在已知重量的坩堝中稱取2g左右試樣(不超過坩堝容量的一半,灰分重量應(yīng)在0.05g以上),在電爐上低溫碳化至無煙為止。
5.4.4 炭化后將坩堝移入馬福爐中,于550℃下灼燒3h,使全部樣品變成灰白色或紅棕色(含有錳)。待灰化結(jié)束后,待爐溫降至200℃下時(shí)打開爐門,將坩堝取出于空氣中冷卻1min.,放入干燥器中冷卻30min,稱重。再同樣灼燒1h,冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.001g 為恒重量。
5.5 結(jié)果計(jì)算
5.5.1 計(jì)算公式:
粗灰分=(W2-W0)/(W1-W0)*100%
式中:W0為已恒重量空坩堝重(g);W1為坩堝加試樣重(g);W0為灰化后坩堝加灰分重(g)。
5.5.2 重復(fù)性:每個(gè)試樣應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
粗灰分含量在10%以上,允許相對(duì)偏差為0.5%;粗灰分含量在5-10%以上,允許相對(duì)偏差為1%;粗灰分含量在5%以下,允許相對(duì)偏差為5%。
5.6 注意事項(xiàng)
5.6.1 樣品開始炭化時(shí),應(yīng)打開部分坩堝蓋,便于氣流流通;溫度應(yīng)逐漸上升,防止火力過大而使部分樣品顆粒被逸出的氣體帶走。
5.6.2 為了避免樣品氧化不足,不應(yīng)把樣品磨得太細(xì),壓得過緊,樣品應(yīng)松松地放在坩堝內(nèi)。
5.6.3 灼燒溫度不宜超過600℃,否則會(huì)引起磷、硫等鹽的揮發(fā)。
5.6.4 灼燒殘?jiān)伾c試樣中各元素含量有關(guān),含鐵高時(shí)為紅棕色,含錳高為淡藍(lán)色。但有明顯黑色炭粒時(shí),為炭化不完全,應(yīng)延長灼燒時(shí)間。