控制食品水分含量對一于保持食品品質和提高食品穩定性有一定重要作用。因此,水分含量是食品工業管理中一項重要質量指標和經濟指標。
各種食品中都含有水,但含量不等相差很大,例如新鮮水果、蔬菜含水80-95%,魚類含水75-80%,肉類含水50-70%。食品中水有四種不同形式:游離水、吸著水、水含水和結晶水(或結構水)。游離水存在動植物的細胞內或細胞間,其中溶解有糖、酸、鹽和水溶性維生素及其他可溶性物質,食品干燥時游離水易從食品中蒸發出來;吸著水也叫吸附水,是空氣中的水附著于食品的表面或被食品吸收到內部;水合水是食品中的膠體物質如蛋白質等,通過水合作用所結合的水,水合水較為穩定,雖然食品干燥時也能排除水合水,但比排除游離水和吸著水要困難得多;結晶水是指從水溶液中結晶出來的某些物質內部所含的水,結晶水在常溫下有時能風化而逐漸分離出來,有時則需加熱才能分離,結構水是含在物質分子中,只在高溫下才能分離出來。
食品分析中測定水分含量的方法有直接法和間接測定法。利用水分本身物理性和化學性質測定水分的方法叫直接法,如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法,紅外線干燥法、微波干燥法、有機溶劑蒸餾法、卡爾費林法等。而利用食品比重、折射率、電導、電解常數等物理指標測定水分的方法叫做間接法。測定水分的方法要根據食品性質和測定目的來選定。今主要介紹干燥法(重量法),重點介紹面包中水分含量的二步干燥法測定。
干燥法是基于物料中的水分受熱后產生的蒸汽壓高于烘箱中水蒸汽的分壓,物質干燥的速度取決于分壓差的大小,紅外線、高頻或微波加熱能使物料內部與表面均勻加熱,使水分迅速向表面移動。真空干燥能使水分迅速離開物料表面,因此可加快干燥速度,另外也可加入純砂玻璃珠或塑料顆粒來增大受熱與蒸發面積,防止食品結塊,加快干燥速度。在用干燥法測水分含量時,應控制適當的操作條件,選擇合適的方法。根據測定條件的不同,干燥法可分為常壓烘箱干燥法、真空烘箱干燥法和紅外線干燥法等。
(一)直接干燥法(GB 5009.3-2010第一法)
1.原理
利用食品中水分的物理性質,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101-105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。
直接干燥法適用于在101-105℃不含或含其他揮發性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。
2.儀器與試劑
電熱鼓風干燥箱;分析天平(感量0.1 mg);組織搗碎機;帶蓋稱量器皿(鋁制或玻璃制)內徑60一70 mm,高30-35 mm。
6 mol/L鹽酸;6 mol/L氫氧化鈉溶液;海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6 mo1/L鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用5 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5 h,用水洗至中性,經105℃干燥備用。
3.測定
(1)固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101℃-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱1.0 h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5 h,稱量,并重復干燥至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。
將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2g-1Og試樣(精確至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為疏松試樣,厚度不超過10 mm,加蓋,精密稱量后,置101℃一105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2h-4h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃-105℃燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。
(2)半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃一105℃干燥箱中,干燥1.0 h后取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量,并重復干燥至恒重。然后稱取5-10g試樣(精確至0.0001 g),置于蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置101℃一105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量。然后再干燥1h左右,取出,放干燥器內冷卻0.5h后再稱量,直至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。
(3)注意事項:兩次恒重值在最后計算中,取最后一次的稱量值。油脂或高脂肪樣品,后一次重星可能反而增加,乃是脂肪氧化所致,則應以前一次重量計算。
4.結果計算
式中w——樣品中水分的質量分數,% ;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和試樣干燥前的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和試樣于燥后的質量,g;
m0——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
計算結果保留3位有效數字。
(二)減壓干燥法(GB 5009.3-2010第二法)
1.原理
利用食品中水分的物理性質,在達到40 kPa-53 kPa壓力后加熱至60℃士5℃,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過烘干前后的稱量數值計算出水分的含量。
減壓干燥法適用在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合水的食品,如淀粉制品、罐頭、糖漿、糖果、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等食品中的水分質量分數測定,不適用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。
2.儀器及裝置
真空干燥箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)。
3.測定
粉末和結晶試樣直接稱取;固態樣品須磨碎后過篩;液體樣品攪拌均勻。
取己恒重的稱量瓶準確稱取2g-1Og試樣(精確至0.0001 g)試樣,放入連接真空泵或水泵的真空干燥箱內。抽出箱內空氣至所需壓力(一般為40-53 kPa),同時加熱至所需溫度60℃士5℃。關閉通真空泵或水泵上的活塞,停止抽氣。使干燥箱內保持一定的溫度和壓力。經4h后,打開活塞,使空氣經干燥裝置緩緩通入干燥箱內,待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5 h后稱量,并重復以上操作至恒重。結果計算同直接干燥法。
4.結果計算及精密度
同前。計算結果保留三位有效數字。
精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
(三) 130℃快速干燥法
本法只適用于谷類樣品的水分測定。
測定步驟同105℃烘干法一樣,用鋁盒稱取樣品,待烘箱溫度預熱至140℃左右,將鋁盒蓋打開,放入烘箱內。待溫度調節穩定130C±2℃時計時。移入干燥器中放冷10-20分鐘后稱重,計算法同上。
(四)紅外線干燥法
1.原理
以紅外線燈管作為熱源,利用紅外線的輻射熱加熱試樣,高效快速地使水分蒸發,根據干燥前后失量即可求出樣品水分含量。紅外線干燥法是一種水分快速測定方法,但比較起來,其精密度較差,可作為簡易法用于測定2~3份樣品的大致水分,或快速檢驗在一定允許偏差范圍內的樣品水分含量。
一般測定一份試樣需10~30m_in(依樣品種類不同而異),所以,當試樣份數較多時,效率反而降低。
2.儀器及裝置
紅外線水分測定儀有多種型號,直讀式簡易紅外線水分測定儀一般由紅外線燈和架盤天平兩部分組成,如下圖所示。
3.操作步驟
準確稱取適量(一般為3~5g)試樣在樣品皿上攤平,在砝碼盤上添加與被測試樣質量完全相等的砝碼使天平達到平衡狀態。調節紅外燈管的高度及其電壓(能使得試樣在10~15min內干燥完全為宜),開啟電源,進行照射,使樣品的水分蒸發,此時樣品的質量則逐步減輕,相應地刻度板的平衡指針不斷向上移動,隨著照射時間的延長,指針的偏移越來越大,為使平衡指針回到刻度板零點位置,可移動裝有重錘的水分指針,直至平衡指針恰好又回到刻度板零位,此時水分指針的讀數即為所測樣品的水分含量。
4.說明及注意事項
①市售紅外線水分測定儀有多種形式,但基本上都是先規定測得結果與標準法(如烘箱干燥法)測得結果相同的測定條件后再使用,即使備有數臺同一型號的儀器,也需通過測定已知水分含量的標準樣進行校正。更換燈管后,也要進行校正。
②試樣可直接放入試樣皿中,也可將其先放在鋁箔上稱重,再連同鋁箔一起放在試樣皿上。黏性、糊狀的樣品放在鋁箔上攤平即可。
③調節燈管高度時,開始要低,中途再升高;調節燈管電壓則開始要高,隨后再降低。這樣既可防止試樣分解,又能縮短干燥時間。
(一)實驗目的要求
1.理解水分測定的測定原理;
2.理解用二步干燥法測定水分的方法;
3.掌握干燥法測定水分的儀器的使用方法。
(二)實驗原理
常壓干燥法是基于食品在100℃左右,常壓下蒸發除去水分,常可采用一步干燥法和二步干燥法。面包、饅頭等水分質量分數在16%的谷類食品,可采用二步干燥法測定。
先將樣品稱出總質量后,切成厚為2一3mm的薄片,在自然條件下風于15-20h,使其與大氣濕度大致平衡。然后再次稱量并將樣品粉碎、過篩、混勻,放于潔凈干燥的稱量瓶中,測量時按上述固體樣品的操作程序進行。
二步干燥法所得分析結果準確度較一步法高,但費時更長。
(三)儀器
烘箱:可采用對流式或強力通風烘箱;干燥器:內置變色硅膠,磨口部分均勻涂抹凡十林;稱量皿:用純水洗凈干后置于干燥器中備用;研缽;普通臺秤和分析天平。
(四)測定方法
1.第一步干燥:取一定量的新鮮面包,切成薄片并準確稱量后攤在紙上,記為w1(或玻璃表面皿),于室溫下風干15-24h至面包樣品全部變脆(此時樣品水分與大氣已達平衡),并準確稱量,記為w2;
2.第二步干燥:將第一步干燥后的風干樣品在研缽中均勻研碎,并于稱量瓶中準確稱取2g左右(平行雙樣或三樣),記為 ,置一于搪瓷托盤中預熱至100-105℃的烘箱中干燥至恒重,記為 。(可先烘干1h左右,取出在干燥器中冷卻至室溫,準確稱量,而后再放入烘箱中加熱15-20min再次冷卻稱量,直至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。)計算風干面包中含水分的百分含量x( )。
3.實驗記錄
自行設計相關表格。
(五)結果計算
新鮮面包中水分的質量分數可按下式計算。
式中:
ω—— 新鮮面包中水分的質量分數,% ;
w1——新鮮面包的質量,g;
w2——風干面包的質量,g;
x——風干面包中含水分的百分含量。
(六)注意事項:
1.面包取樣時應按照GB/T 20981-2007規定6.3:取樣以面包中心為準,調理面包的取樣應取面包部分的中心部分。
2.水分的測定應做平行樣,結果用平均值表示。
3.對精密度進行評價:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
(七)思考題
1.面包的質量標準中水分含量是多少(GB/T 20981-2007)?國標GB/T 5009.3中水分測定的方法有哪些?
2.面包中水分二步干燥法測定采取二步指哪二步?
3. 測定面包水分時如何取樣?
4. 如何判斷干燥至恒重?最終測定結果如何表示?
5. 在水分測定中,干燥器有什么作用?如何正確使用及維護干燥器?