摘要
高效液相色譜法在合成四苯基銀橋聯(lián)吡喃鹽中的應(yīng)用
內(nèi)容
建立了用反相高效液相色譜跟蹤吡喃鹽結(jié)晶過(guò)程的方法。采用HiQSilC18KYATech色譜柱,以乙腈∶四氫呋喃∶水=80∶10∶10(V/V/V)混合溶液為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)325nm。銀橋聯(lián)多苯基吡喃鹽晶體,在1~200mg/L范圍內(nèi)與峰面積有很好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.9998。該方法對(duì)結(jié)晶前反應(yīng)液中生成的吡喃鹽進(jìn)行了定性判斷,同時(shí)對(duì)不同反應(yīng)條件下的吡喃鹽濃度變化進(jìn)行了定量比較,明確了各因素對(duì)反應(yīng)的影響,
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