【檢查】  有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，用流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液，作為供試品溶液；另取氨芐西林對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5：50：50：900)；流動(dòng)相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5：50：400：550)；流速為每分鐘1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。先以流動(dòng)相A-流動(dòng)相B（85：15）等度洗脫，待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。取氨芐西林系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，用流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，主峰保留時(shí)間為8~10分鐘之間；取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。立即精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3倍（3.0%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)）。

[增訂]

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解，加水至10ml，取1ml，加堿性酒石酸銅試液3滴，即顯紫色。

（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液1ml，加鹽酸羥胺試液1ml，振搖，加酸性硫酸鐵銨試液1滴，搖勻，即顯深紅色。

（3）取本品和氨芐西林對(duì)照品適量，分別用磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中各含1mg的溶液；作為供試品溶液與對(duì)照品溶液，取上述兩種溶液等量混合，作為混合溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65︰10︰10︰2.5）為展開劑，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，于90℃加熱至出現(xiàn)斑點(diǎn)。混合溶液所顯主斑點(diǎn)應(yīng)為單一斑點(diǎn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對(duì)照品溶液或混合溶液主斑點(diǎn)的顏色與位置相同。

（4）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

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