【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭。本品在水中溶解,在甲醇、乙醇和三氯甲烷中幾乎不溶。
【鑒別】 ⑴本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
⑵取本品2g溶于25ml水中,加3.3%硝酸鉛溶液6ml,振搖,加碘化鉀試液3ml,無黃色沉淀生成。加草酸銨試液3ml,無沉淀生成。
⑶取本品,50℃減壓干燥4小時。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集978圖)一致。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色。
酸度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法檢查(附錄Ⅵ H),PH值為4.0~5.0。
氯化物 取本品1.0g,加水25ml溶解,加稀硝酸10ml,搖勻,放置10分鐘,待沉淀完全后,濾過,用少量水分次洗滌濾器,洗液并入濾液中,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液4.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.004%)。
鐵鹽 取本品0.50g,加適量水溶解,置50ml納氏比色管中,加20%枸櫞酸溶液2ml,氯化鈣0.5g,振搖,溶解后,加巰基乙酸0.1ml,搖勻,用氨試液調(diào)節(jié)至石蕊試紙呈堿性,加水稀釋至50ml,靜置5分鐘,與標準鐵溶液1ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。
重金屬 取本品約1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),加硫酸1.0ml研細、攪勻后炭化完全,再于500~600℃熾灼,如灰化不完全,重復(fù)操作至灰化完全變白。含重金屬不得過百萬分之十。
絡(luò)合力試驗 精密稱取本品適量,加水制成濃度為0.01mol/L的溶液,為溶液甲。
精密稱取預(yù)先在200℃干燥2小時的碳酸鈣0.10g,置100ml量瓶中,加水10ml與6mol/L鹽酸溶液0.4ml,溶解后用氨試液調(diào)節(jié)至中性,再以水稀釋至刻度,搖勻,為溶液乙(0.01mol/L)。
精密稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)0.250g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,為溶液丙(0.01mol/L)。
測定法 ⑴精密量取溶液甲5.0ml,加氨試液3滴與4%草酸銨溶液2.5ml,在不斷振搖下加溶液乙5.0ml,溶液應(yīng)澄明;在振搖1分鐘后,如仍渾濁,則再加0.2ml溶液甲,振搖1分鐘,溶液應(yīng)澄明。
⑵精密量取溶液甲5.0ml,加氨試液0.5ml與10%亞鐵氰化鉀溶液0.5ml,在不斷振搖下加溶液丙4.8ml,溶液應(yīng)為淡藍色,不得有紅色。
【含量測定】 取本品約0.4g,精密稱定,加水約40ml使溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,以鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,近終點時加少量鉻黑T指示劑,繼續(xù)滴定至溶液由藍色變成紫紅色。每1ml鋅滴定液(0.05mol/L)相當于18.61mg的C10H14N2Na2O8·2H2O。
【類別】 藥用輔料。
【貯藏】 密閉,在干燥處保存。