本品為膽甾-5烯-3β–醇。按干燥品計算,含膽甾-5烯-3β –醇(C27H46O)應為97.0%~103.0%。
【來源與制法】由動物器官提取、精制而成。
【性狀】本品為白色片狀結晶;無臭。
本品在氯仿中易溶,在乙醚中溶解,在丙酮、乙酸乙酯、石油醚中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。
熔點 本品的熔點(中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ C)為147℃~150℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并制成每1ml中含20mg的溶液,依法測定(中國藥典2005年版二部附錄Ⅵ E ),比旋度應為-34°至-38°。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加氯仿1ml溶解后,加硫酸1ml,氯仿層顯血紅色,硫酸層對光側視應顯綠色熒光。
(2)取本品約5mg,加氯仿2ml使溶解,加醋酐1ml,硫酸1滴,即顯粉紅色,迅速變為藍色,最后呈亮綠色。
(3)本品的紅外圖譜應與對照品的圖譜一致(中國藥典2005年版二部附錄IV C)。
(4)取本品適量,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液作為供試品溶液;另取膽固醇對照品同法制成每1ml含2mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部附錄V B)試驗,吸取上述兩種溶液各20ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯(3.3:6.6)為展開劑,展開,晾干,噴以30%三氯化銻的氯仿溶液,于105℃干燥5分鐘,立即檢視,供試品溶液與對照品溶液在相同位置顯示相同顏色的斑點。
【檢查】溶解度 取本品0.5g, 加乙醇50ml,溫熱使溶解后,靜置2小時,不得產生沉淀或混濁。
酸度 取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加乙醚10ml 溶解后,精密加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml,振動約1分鐘,緩緩加熱除去乙醚,煮沸5分鐘,放冷,加水10ml , 在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色消失。同時做空白試驗。空白試驗消耗的硫酸滴定液毫升數與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數之差不得過0.3ml 。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.3%(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣 不得過0.1%(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ N)。
重金屬 含重金屬應不得過百萬分之十(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ H第二法)。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使灰化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄V D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相;流速為每分鐘1.0ml;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度60℃,載氣流速為每分鐘2.0L)。精密量取對照品溶液20ul注入液相色譜儀,連續進樣膽固醇的峰面積的相對標準偏差應不大于2.0%,理論板數按膽固醇計算不低于5000。。
測定法 取膽固醇對照品12.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,分別用無水乙醇制成每1ml中約含膽固醇0.05、0.1、0.2、0.3、0.5mg的溶液作為標準品溶液。取上述五種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計算標準品溶液濃度的對數值與相應的主峰面積對數值的回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99;另取本品適量,精密稱定,用流動相制成每1ml中約含膽固醇0.125mg的溶液,同法測定,用回歸方程計算供試品中膽固醇的含量,即得。
【類別】藥用輔料
【貯藏】遮光,密閉保存。