摘要
為了減少對揮發分測定結果的影響,檢驗中如何選擇儀器
內容
(1)坩堝和坩堝架
揮發分坩堝的質量對揮發分的測定結果有一定影響,GB212一規定坩堝總質量為(15~20)g。近年來市場上所購得的揮發分坩堝的質量變化較大,有時較難夠得質量符合要求(15~20)g的坩堝。為探討擴大可用坩堝的質量范圍的可能性,我們進行了坩堝質量對測定的影響的試驗,得出的結論是:a坩堝質量對煙煤和褐煤的揮發分測定結果有系統性影響,坩堝質量越大,揮發分測定值越低。即:坩堝質量差異越大,揮發分測定結果之間的系統誤差越大;b無煙煤使用坩堝質量在(20~22)g的揮發分坩堝,對結果沒有顯著影響;c對煙煤使用(20~22)g的坩堝,對結果沒有顯著影響;d對褐煤不能使用坩堝質量大于20g的揮發分坩堝。坩堝架應采用鎳鉻絲支架,在灼燒過程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃動;太小灼燒后會和架粘在一起,影響試驗順利進行。
(2)馬弗爐
揮發分測定所需的馬弗爐必須滿足揮發分測定所需要的溫度。馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定,并至少每年測定一次,高溫計(熱電偶)至少每年校準一次。在測定過程中,由于馬弗爐使用頻繁,出現熱電偶接觸爐底時,應及時把熱電偶墊起,保持熱電偶熱接點的位置保持熱電偶熱接點的位置應在坩堝和爐低之間且距爐底20~30nn處,每次試驗前都應及時檢查爐門和煙囪是否封閉,爐門上的透氣孔是否關閉,如果爐子封閉不好,會引起空氣流通,是必要造成結果偏高的現象。
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