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卡爾費休水分測定儀電極和滴定問題解答
內容
卡爾費休水分測定儀電極和滴定問題解答
問題一:雙鉑針電極和電解電極的顏色發黑,如何解決?
解答:這表明有其他物質污染了電極表面,需要進行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物,而后用蒸餾水清洗干凈后,再用無水乙醇洗滌數次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。
問題二:為什么滴定結果偏低?
解答:滴定過早終止,相對漂移值可以適當降低,以繼續反應剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
問三:多久需要標定滴定劑?標定卡氏滴定劑的最佳方法是什么?
解答:通常,這取決于滴定劑的穩定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾;而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。
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