摘要
了解熱電紅外分光光度計的一般操作使用及化合物紅外光譜圖的初步解析步驟。
內容
熱電Niolet紅外分光光度計操作規程
(一)壓片
1.取約0.1g KBr于玻璃研缽中在紅外燈下研均,并除去水分。
2.將KBr倒入模具中,裝好模具,放上壓片機,同時抽真空。
3.關閉放油閥:順時針轉動1/4圈。
4.壓動加壓桿,至壓力表顯示10mpa,停留1分鐘。
5.打開放油閥:逆時針轉動1/4圈,注意不可將放油閥逆時針旋轉過多。
6.取下模具,小心打開模具,可見一透明的KBr薄片,即可供掃描。
7.取樣品粉末約1mg至0.1g KBr中,紅外燈下研均,從步驟2,操作即可。
(二)光譜掃描
1.打開主機電源預熱30min。
2.打開電腦,雙擊Encompass,進入操作界面。
3.首先進行空白掃描,在樣品架上裝上空白片,打開Collect →Background。
4.對樣品片掃描:Collect →Sample。掃描結束存入樣品名。
5.對已掃描的譜圖進行分析:Analyze →Find Peaks(尋找峰,標出波數值)。
6.對掃描譜圖進行處理:Process →Smooth(每點一次可使基線平滑)→Annotation(可把波數拖至任一位置)。
7.設置報告方法:Setup →Print Options→
8.打印報告:File →Print。
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