標準法種子水分測定規范化操作規程
種子水分指標是種子檢驗的必檢項目。介紹了種子水分測定的方法、程序和注意事項,為標準化、規范化測定種子水分提供了參考。
按照《農作物種子檢驗規程》的規定,種子的純度、凈度、發芽率、水分等4項質量指標是種子檢驗的必檢項目,其質量指標執行的是國家強制性標準,一批種子任何一項指標達不到國家規定的標準,就要被判為不合格種子。作為反映種子質量指標之一的水分,如果達不到國家規定的標準,將會給一個種子生產或經營企業帶來相當嚴重的經濟損失,對此決不可掉以輕心[1]。例如:本來是一批合格種子,卻因水分的檢測數據不準確,使之成為“不合格”種子,以致企業耗費大量人力物力進行翻倉、晾曬,甚至受到經濟處罰,遭受不必要的經濟損失。相反,本來是一批水分超標的種子,但由于測定數據不準確,使它成為“合格”種子,這樣就會使種子企業放松警惕,流入市場,損害農民利益,產生更大的經濟損失。
長期以來,有人片面地認為:種子質量只要其他3項達標,至于水分,是無足輕重的事,實踐證明這種認識是錯誤的。種子水分的高低,直接影響到種子的運輸、安全貯藏和種子的壽命。由于有些種子企業對種子水分測定不夠重視,種子遭受凍害、霉變爛倉,最后使種子生活力嚴重喪失的事故屢有發生,其教訓是極其深刻的。所以,正確掌握水分測定的程序和方法,出具科學準確的水分檢測數據[2,3],無論是對于種子企業還是種子檢驗機構都是至關重要的。
1水分測定的方法和儀器設備
1.1水分測定的方法
種子水分是指種子內自由水和束縛水的重量占種子原始重量的百分率。目前常用的種子水分測定方法是烘干減重法(包括烘干法、紅外線烘干法)和電子水分儀速測法(包括電阻式、電容式和微波式水分測定儀),一般正式報告都采用烘箱標準法進行種子水分測定,該文也以標準法為例進行具體的闡述。
1.2水分測定儀器設備
(1)干燥箱。干燥箱有電熱恒溫干燥箱和真空干燥箱。目前常用的是電熱恒溫干燥箱,它主要由箱體(保溫部分)、加熱部分和恒溫部分組成。
(2)電動粉碎機。用于磨碎樣品,常用的有滾刀式和磨盤式2種。
(3)分析天平。稱量快速,感量達到0.001g。
(4)樣品盒。常用的是鋁盒,盒與蓋標有相同的號碼,緊湊合適,規格是直徑4.6cm,高2.0~2.5cm,盛樣品4.5~5.0g,可達到樣品在盒內的厚度1cm2不超過0.3g的要求。
(5)干燥器。用于冷卻經過烘干的樣品或樣品盒。
(6)其他。需要標有洗干凈的磨口瓶、稱量匙、粗紗線手套、毛筆、坩堝鉗等。
2水分測定的程序
2.1送驗樣品的檢查
一份樣品送達檢驗室后,根據水分測定的特點,首先要對其進行3個方面的檢查[4]:
(1)標簽檢查。檢查容器上標簽標注的樣品編號、品種名稱、檢驗項目與相應傳遞卡上登記的是否一致。
(2)容器檢查。檢查送驗樣品是否裝在防濕容器中,密封是否完好。
(3)重量檢查。根據水分測定的要求,需磨碎的種類重量應不少于100g,不需磨碎的種類重量應不少于50g。檢查送驗樣品重量是否符合要求。
以上3個方面全部符合要求,有關檢驗員在傳遞卡上簽字后才能轉入下一個程序,否則該樣品將被退回業務室。
2.2做好水分測定前的準備工作
(1)鋁盒恒重。將待用鋁盒(含盒蓋)洗凈后,于130℃的條件下烘干1h,取出后冷卻稱重,在繼續烘干0.5h,取出后冷卻稱重,當2次烘干結果誤差≤0.002g時,取2次重量平均值;否則,繼續烘干至恒重。
(2)烘干磨口瓶。將待用磨口瓶(含瓶塞)洗凈后,于130℃的條件下烘干0.5h,取出后冷卻備用。
(3)預調天平。將粗天平及感量為0.001g的天平預先打開、調平,使之處于正常的工作狀態。
(4)檢查粉碎機。需磨碎的樣品要預先檢查、清理電動粉碎機,并選擇大小適宜的篩片。
(5)干燥器檢查。測定前檢查干燥器的吸濕性能及密封狀況,若硅膠呈粉紅色則應提前烘干至藍色,并及時在蓋與底座邊緣涂抹凡士林以增強密閉性。
2.3樣品制備
取樣前先將密閉容器內的樣品充分混合,然后從中分別取出2個獨立的試驗樣品15~25g放入磨口瓶中。需要磨碎的樣品按GB/T3543.6-1995磨碎細度的要求,處理后立即裝入磨口瓶中備用。
2.4稱樣烘干
(1)將處理好的樣品在磨口瓶內重復混合,用感量為0.001g的天平稱取4.500~5.000g試樣2份,分別放入恒重的鋁盒,盒蓋套于盒底下,記下盒號、盒重和樣品的實際重量。
(2)攤平樣品,立即放入預先調好溫度的烘干箱內,然后關閉箱門,當箱內溫度回升至規定溫度(低恒溫烘干法要求溫度103±2℃,高恒溫烘干法要求溫度130~133℃)時開始計時。
(3)在到達規定的烘干時間(低恒溫烘干法要求8h,高恒溫烘干法要求1h)后,帶好紗線手套,打開箱門,在箱內迅速蓋好盒蓋,取出鋁盒,放在干燥器中冷卻至室溫,大約0.5h后再稱重。
2.5結果計算與表示
根據烘后失去水分的重量來計算種子水分百分率,結果保留1位小數。如果一個樣品2次測定之間的差距不超過0.2%,其結果可用2次測定值的算術平均數來表示,否則,需重做2次測定。
3水分測定的注意事項
(1)當需磨碎的禾谷類作物種子水分超過18%,豆類和油料作物種子水分超過16%時,必須采用預烘法。
(2)烘干過程中一定要嚴格控制烘箱溫度,為縮短樣品放入烘箱后溫度回升時間,樣品放入前可適當提高預置溫度(一般低恒溫烘干法預熱至110~115℃,高恒溫烘干法預熱至140~145℃)。
(3)烘干時間到后,要立即將鋁盒蓋上蓋后取出放入干燥器中冷卻,而不要把樣品繼續留在烘干箱內,防止樣品吸濕烘箱內的水蒸氣而導致試驗結果不準確。
(4)在測定過程中,取樣、稱重、磨碎等操作步驟均要求迅速,以盡量減少樣品與空氣的接觸時間。若采用低恒溫烘干法測定種子水分,實驗室內的空氣相對濕度還必須低于70%。